Gerényi Anita. Témavezető: Dr. Szalóki Imre - PDF Ingyenes letöltés

Samberi a látás javítása érdekében

Látták: Átírás 1 Méréstechnikai és módszertani fejlesztések a röntgenspektrometria analitikai alkalmazásaiban PhD tézisfüzet Gerényi Anita Témavezető: Dr. Szalóki Imre Nukleáris Technikai Intézet Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Budapest 2 A kutatások előzményei A röntgenemisszión alapuló elemanalitika XRF méréstechnikája az első alkalmazások óta látványos technikai és módszertani fejlődésen ment keresztül.

Samberi a látás javítása érdekében a folyamat elsősorban a nagy röntgenfluxust biztosító szinkrotronok és látomás plusz mi kis elektromos teljesítményű, léghűtéses röntgencsövek, új típusú röntgenoptikai elemek és kompakt röntgendetektorok megjelenésének, valamint a röntgenspektrometriai folyamatokat leíró elméleti modellek fejlesztésének és azok gyors, numerikus megoldását biztosító számítástechnikai eljárások és informatikai eszközrendszer megjelenésének volt köszönhető [West].

Ennek következtében, az utóbbi évben a szakirodalomban közzé tett röntgenspektrometriai eredmények egyre jobb energia- és térbeli felbontással, nagyobb abszolút és relatív kimutathatósággal rendelkező XRF elemzési eljárásokról és azok alkalmazási lehetőségeiről számolnak be.

Az analitikai célokra alkalmazott szinkrotronsugárzással vagy röntgencsövekkel végzett emissziós röntgenspektrometriában a jelenleg megfigyelhető egyik legfontosabb fejlesztési tendencia a minél kisebb anyagmennyiségben, minél kisebb koncentrációban előforduló kémiai elemek kimutatása, a lehető legrövidebb mérési idő alatt elvet követi.

Ezért a röntgenspektrometriával végzett mikroanalitika fontos jellemző paraméterei a térbeli felbontás és a vizsgált kémiai elemek kimutatási határai, amelyek értékeinek javítása a kutatások gyakori témája. A laboratóriumi körülmények között, röntgencsöves forrásokkal is elvégezhető elemzések területén a fejlesztési célokat nemcsak a minél kisebb és minél gyorsabb elv határozza meg, hanem olyan, az elmúlt évben kifejlesztett, kompakt kialakítású röntgenspektrometriai eszközök jelentik, amelyek felhasználásával specializált analitikai feladatokhoz adaptált, egyedi kialakítású XRF röntgenspektrométerek hozhatók létre [Tsuji].

Követve a fentiekben vázolt, a röntgenspektrometriát az elmúlt 15 évben jellemző fejlesztési és kutatási trendet, ezen a területen végzett kutatómunkám eredményeit 2 3 összefoglaló dolgozatomban főként az emissziós röntgenspektrometria analitikai vonatkozású technikai és módszertani fejlesztési tevékenységemet mutatom be. Az XRF analitika egyik unikális tulajdonsága a roncsolásmentesség, ami más műszeres analitikai módszerekkel szemben különösen alkalmassá teszi a különböző ipari vonatkozású felhasználásokban, mivel az elemzésből legtöbbször elhagyható a sokszor hosszadalmas mintaelőkészítési fázis.

Egyik ilyen lehetséges felhasználási terület az atomipar, ahol az atomerőművek reaktorblokkjainak karbantartási időszakában folyamatosan szükség van hulladéknak minősülő és gyakran ismeretlen eredetű tárgyak, anyagdarabok azonosítására, amit a legegyszerűbben és leggyorsabban azok atomi összetételének in-situ XRF meghatározásával lehet elvégezni.

Az XRF analízishez nem feltétlenül szükséges etalon minták használata, ami az egyik fő oka annak, hogy ezt az eljárást széles körben alkalmazzák nem laboratóriumi körülmények között is, például terepi mérésekhez. A másik ilyen innovációs célú megkeresés az Országos Atomenergia Hivatal részéről történt, amelyben a biztosítéki feladatokhoz alkalmas, kompakt és mobil XRF berendezés és kiértékelési eljárás kifejlesztését kérték, azzal a feltétellel, hogy a berendezéssel akár radioaktív anyagokat is lehessen elemezni.

Ezen kívül a fejlesztési munka részét képezte a vizsgált anyagok kémiai elemei koncentrációját meghatározó megoldási algoritmus és a numerikus számításokat végző szoftver létrehozása MATLAB programozási környezetben.

Daganatok A napraforgó hasznos tulajdonságai, tulajdonságai és ellenjavallatai.

A projektek fő célkitűzése két, különböző analitikai tulajdonságokkal rendelkező XRF berendezés volt, amelyeket sikerrel meg is valósítottunk [5], [9], [10]. A röntgenanalitikai szakirodalmi információk alapján elmondható, hogy a szinkrotronsugárzással végezhető elemanalitikai vizsgálatok között az utóbbi 10 évben egyre nagyobb szerepet kapott a µxrf-ci, µxrf-ct és XANES méréstechnika.

Az első két samberi a látás javítása érdekében eljárásban a mikro-méretű µm gerjesztő röntgensugárzás nyomvonalában és a detektor előtt elhelyezett, egy-egy 3 4 kapilláris röntgenlencsével lehetőség van anyagok elemeloszlási térképeinek µm térbeli felbontású meghatározására [Servin]. Ezért, ezek a mikroanalitikai vizsgálati lehetőségek viszonylag gyorsan ismerté samberi a látás javítása érdekében és alkalmazásuk elterjedt néhány olyan társtudományban, ahol a tudományos vizsgálatokhoz esetenként szükség van az elemtérképek kvantitatív kiértékelésére is, így a biológia [7], geológia [Laforce], archeológia és képzőművészet [[Dik] területén.

A kvantitatív mikroelemzés problémaköre a makro XRF eljárásokhoz kifejlesztett FPM röntgenanalitikai modelleknek a µxrf-ci technikához történő adaptálását tette szükségessé elsősorban a monokromatikus szinkrotronsugárzással végezhető vizsgálatokban [Mantouvalou].

samberi a látás javítása érdekében

Ez utóbbi elemzési feladathoz a XANES abszorpciós méréstechnika egy in-vivo körülmények között is használható megoldását dolgoztuk ki. A projektek alapvető célkitűzése nemcsak az atomi összetétel meghatározása volt, hanem információt kapni a vizsgált anyag kémiai felépítéséről is.

Ennek érdekében egy olyan kombinált spektrométer fejlesztését tűztük ki célul, amely az XRF elemzésen samberi a látás javítása érdekében Raman-vizsgálatot is képes végezni ugyanazon minta, ugyanazon felületi pontjában. Az egyes XRF kísérleti összeállításokhoz célszerűen egy olyan kvantitatív analízisre alkalmas FPM modellt kellett létrehozni, amely moduláris 4 5 felépítésű, így viszonylag könnyen adaptálható az egyes rendszerek sajátos röntgenspektroszkópiai tulajdonságaihoz.

samberi a látás javítása érdekében

A kidolgozott modell alapjául a konvencionális XRF elemzésben ismert FPM analitikai modell szolgált, amelyből kiindulva fejlesztettük ki a mikro-méretekben és folytonos energiaeloszlású gerjesztő röntgenspektrum esetében is alkalmazható modellt, amely akár konfokális geometriában is alkalmazható [7]. Az ELTE Növényélettani és Molekuláris Növénybiológiai Tanszékének munkatársai az arzénnak és más toxikus kémiai elemnek az uborkára, mint modellnövényre kifejtett élettani hatásait kutatják.

A projekt keretében azt vizsgálják, hogy milyen biokémiai feltételek mellett lehet az arzénmérgezés növényekre gyakorolt káros hatásait csökkenteni. A látható biológiai elváltozások mellett fontos annak ismerete, hogy a növények milyen mennyiségben veszik fel a tápoldatból az egyes kémiai elemek ionjait, így pl.

A szinkrotronsugárzással végzett mikroanalitikai és XANES vizsgálataink célja az uborka növény arzén okozta mérgezéssel szemben kialakított biokémiai ellenállásának vizsgálatához szükséges elemeloszlási és kémiai formákra vonatkozó mennyiségi jellemzők meghatározása volt a növények gyökerében és hipokotiljában. A konfokális XRF analitikai technika jelenleg egyik fő nehézsége a kvantifikáció, azaz a vizsgált kémiai elemek által emittált karakterisztikus röntgensugárzás intenzitása és az elemek mennyisége a minta egy opcionálisan kiválasztott mikrotérfogatú darabjában.

A probléma elméleti megoldására folyamatosan újabb módszerek jelennek meg a szakirodalomban [Mantouvalou], de ezek többnyire csak speciális mintatípusokra és adott mérési körülményekre alkalmazhatók. A számítási eljárások többnyire túl bonyolultak, ami azzal a hátránnyal jár, hogy a numerikus approximációs eljárás nem minden esetben konvergens. Ezért kutatási célul tűztük ki egy könnyen alkalmazható, FPM alapú számítási modell és numerikus közelítő algoritmus kifejlesztését, amely segítségével lehetőség van konfokális mérések kvantitatív kiértékelésére.

A kutatómunka részét képezte két, különböző célokra kifejlesztett laboratóriumi XRF spektrométer építése kis elektromos 5 6 teljesítményű 4W röntgencsővel és kompakt kialakítású SD detektorral. A laboratóriumi Samberi a látás javítása érdekében berendezésekkel végzett méréseink eredményein végzett kvantitatív elemzést egy saját fejlesztésű, az FPM modell adaptált változatára kidolgozott kóddal végeztem, amely a fenti két XRF berendezésen kívül általános röntgenemissziós analitikai feladatokra is alkalmazható.

Az ELTE Növényélettani és Molekuláris Növénybiológiai Tanszékének munkatársaival közös kutatási projekt keretében vizsgáltuk a növények hipokotiljában a tápoldatból felvett arzén kémiai állapotát, valamint annak 2D mennyiségi eloszlását in-vivo és in-vitro röntgenspektrometriai technikákkal.

Méréstechnikai és módszertani fejlesztések a röntgenspektrometria analitikai alkalmazásaiban

A biológiai minták előzetes vizsgálatait a saját fejlesztésű laboratóriumi XRF spektrométerrel végeztük, amelynek eredményei segítették a szinkrotronnál végezett µxrf, µxrf-ci és µxrf-ct mérések tervezését és optimalizált kivitelezését.

A szinkrotronnál végzett kísérleteket a Genti Egyetem munkatársaival közösen, a szinkrotron nyalábidőkre elnyert pályázatok anyagi támogatásával végeztük, amely projektek során samberi a látás javítása érdekében mintapreparációs eljárást és kriogén mintahűtési technikát dolgoztunk ki.

A mérési adatok utólagos feldolgozását, illetve a 2D µxrf-ci rekonstrukciós modellszámításokhoz kifejlesztett algoritmusokat MATLAB környezetben kifejlesztett, saját szerkesztésű szoftverekkel végeztem. Új tudományos eredmények 1.

Kiterjesztettem a röntgenemissziós spektrometria alapvető paraméterek módszere FPM modelljét folytonos emissziós spektrummal rendelkező röntgenforrásokra.

samberi a látás javítása érdekében

Kísérletekkel és elméleti számításokkal kimutattam, hogy a folytonos spektrummal rendelkező röntgenforrás sugárzásának gerjesztő hatása ekvivalensen helyettesíthető véges számú, diszkrét energiaértékkel rendelkező, fiktív röntgenforrással végzett egyidejű gerjesztéssel. Az FPM modell nemlineáris egyenletrendszerének általános numerikus megoldására egy új számítási eljárást és azt megvalósító szoftvert fejlesztettem ki MATLAB programozási környezetben.

Tézishez kapcsolódó publikációk: [5], [6], [10]. Kifejlesztettem és megépítettem az XRF-Raman kombinált spektrométer optikai és mechanikai pozícionáló rendszerét.

Meghatároztam az XRF spektrométer rendszám- és gerjesztési paraméterektől függő kimutatási határait biológiai mátrixra és bizonyítottam, hogy He gáz alkalmazásával ez az érték javítható a kis és közepes rendszámú elemekre. Tézishez kapcsolódó publikációk: [5], [6], [9], [10].

Kifejlesztettem a µxrf-ci röntgenemissziós analitikai módszert leíró FPM egyenletrendszer numerikus megoldó algoritmusát és a számításokat megvalósító szoftvert a monokromatikus szinkrotronsugárzással végezhető röntgenfluoreszcens konfokális leképezés rekonstrukciójára.

Tézishez kapcsolódó publikációk: [3], [7]. Kimutattam, hogy javítani lehet a monokromatikus szinkrotronsugárzással végzett µxrf-ci eljárás térbeli felbontását a méréstechnikai paraméterek optimalizálásával, a mintavétel lépésközének, a gerjesztő energia hangolásának és a fókuszfolt méretének változtatásával a gerjesztett kémiai elem rendszámától függően. Samberi a látás javítása érdekében úton bizonyítottam, hogy kriogenikus mérési körülmények között, fókuszált, monokromatikus szinkrotronnyaláb és in-vivo µxrf-ct leképezés kombinációjával, meghatározható látásvizsgálati kulcs mm biológiai mintákban lévő kémiai elmeinek térbeli eloszlása a belső biológiai struktúra szétesése nélkül.

Tézishez kapcsolódó publikációk: [1], [2], [11].

samberi a látás javítása érdekében

Szinkrotronsugárzással végzett XANES méréstechnikai és adatkiértékelési eljárást fejlesztettem ki növényi mintákban található arzén oxidációs állapotának meghatározására. A XANES eredmények kvantitatív kiértékelésére kidolgoztam egy új algoritmust és a numerikus számításokat végző szoftvert MATLAB programozási környezetben, amely alkalmas az arzén lehetséges oxidációs állapotai mennyiségi arányainak meghatározására.

Tézishez kapcsolódó publikációk: [4], [8].

Bethlen, pártja kiáltványt intézett a néphez

Irodalmi hivatkozások listája [West] M. West, A. Ellis, P. Potts, C. Streli, C. Vanhoof, P. Wobrauschek, Atomic Spectrometry Update - a review Bruegel látásallegóriája advances in X- ray fluorescence spectrometry and its applications, J.

Servin, H. Castillo-Michel, J. Hernandez-Viezcas, B. Diaz, J. Peralta-Videa, J. Dik, K. Janssens, G. Van Der Snickt, L. Rickers, M. Mantouvalou, T. Wolff, C. Seim, V. Stoytschew, W. Malzer, B. Acta B,97, [Tsuji] K. Tsuji, K.

Lachmann, S. Singh, K. Vogel-Mikus, B. Ez utóbbi berendezést jelenleg is folyamatosan fejlesztjük az analizálható elemtartomány kiterjesztésére, a kimutatási a rövidlátás fájt a szemén és a térbeli felbontás javítására. A szinkrotronsugárzással biológiai mintákon végzett mikroanalitikai vizsgálatok eredményei hozzájárultak az uborka, mint modellnövény élettani folyamatainak mélyebb megértéséhez.

Gerényi Anita. Témavezető: Dr. Szalóki Imre

A kutatási eredmények biológiai következményeinek megfogalmazása Dr. A µxrf-ci FPM modellünk megjelenése előtt csak több sík 9 10 réteggel rendelkező minták esetében volt kvantitatív analitikai lehetőség a µxrf- CI technikával, azonban az új számítási modellünk megjelenésével lehetőség nyílt teljesen heterogén összetételű minták kvantitatív analízisére is.

A tézispontokhoz kapcsolódó tudományos közlemények [1] I.

A miniszterelnök a kisgazdákkal ma Ismertelte a választójogi rendeletet. J 4vr.

Szalóki, V. Czech, B. De Sambers, A. Gerényi and L. Gerényi, V. Czech, J.